学术论文
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本文通过氧化石墨剥离法制备了石墨烯,合成了一端为ATRP引发基团的硅烷偶联剂。利用氧化石墨烯表面的羟基与硅烷偶联剂的偶联反应,在石墨烯片层表面引入ATRP大分子引发剂,然后分别聚合了聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸聚乙二醇酯嵌段,制备了具有双亲性质的石墨烯,并用XRD,TG,及TEM对其结构进行表征。TG和TEM结果表明在石墨烯表面成功的接枝了双亲性的嵌段共聚物。 关键词:石墨烯 ATRP PS-b-PEGMA 石墨烯, 是碳原子通过SP2 杂化形成的碳六边形按一定排列形成的单层石墨结构,是近年兴起的一种引人瞩目的新型碳材料。石墨烯具有良好的导电性,应用于电极材料很可能会大大提高现有电池的效率[1]。石墨烯片层还具有优异的刚性结构,它的机械性能和力学性质可与碳纳米管相媲美 [2-3]。与富勒烯和碳纳米管相比,石墨烯具有制备容易,价格低廉,应用前景广阔的优点,使其迅速替代富勒烯和碳纳米管成为物理、化学、材料科学等交叉学科研究的热点。氧化石墨剥离法制备石墨烯被认为是大规模制备石墨烯的一种通用方法。此法制备的石墨烯片层表面有醚键、羧基和羟基等含氧功能基团存在[4-6]。石墨烯表面含氧官能基团的存在使得石墨烯的改性较为容易,赋予其更多的化学功能。    本研究利用一端为ATRP引发基团的硅烷偶联剂与石墨烯表面的羟基发生反应,在石墨烯表面引入大分子引发剂,然后分别引发接枝了双亲性嵌段共聚物PS-b-PPEGMA,制备了具有双亲性质的石墨烯,并用TG,XRD,及TEM对其结构进行表征。图1是含有ATRP引发基团的十一烯醇酯与二甲基氯硅烷反应后得到的ATRP引发剂的核磁谱图:化学位移在δ=0.39 ppm归结为与硅原子相连的甲基氢(Si-CH3),0.82 ppm归结为与硅原子相连的亚甲基上的氢(-CH2-Si),1.22 ppm归结为18个亚甲基氢(-CH2-)9,1.93 ppm归结为-CBr-(CH3)2, 4.14ppm归结为与酯基相连的亚甲基氢(-CH2-O-CO)。图2是石墨与石墨烯的XRD谱图,原始石墨在2θ=24.4°处有很强的衍射峰,相应于单层石墨厚度为0.35 nm,石墨经氧化分散成为石墨烯后在2θ=24.4°处仍有一小的衍射峰,表明大部分石墨的晶格结构被破坏,但仍有少量的多层结构存在。 石墨烯(a)在100C到800C之间有11%的热失重损失。接枝聚苯乙烯后的石墨烯(b)在400C附近有20%的质量损失,表明聚苯乙烯成功地接枝到了石墨烯表面上。接枝嵌段共聚物的双亲性石墨烯有近90%的质量损失,表明石墨烯复合材料中聚甲基丙烯酸聚乙二醇酯质量为60%。图4为石墨烯的电镜照片,可以看到光滑的石墨烯表面。图5是用四氧化钌
染色的石墨烯/PS-PPEGMA分散在甲醇溶液中的电镜照片,在甲醇溶液中,聚苯乙烯链段塌陷成核,聚甲基丙烯酸聚乙二醇酯链段伸展形成壳,干态时形成尺寸大约为20nm左右的蠕虫状聚集体。
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